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聚酰亚胺的合成方法与步骤
聚酰亚胺是一类综合性能优异的耐热性高分子材料,无数的研究表明,聚酰亚胺独特的性能是由它的高分子链结构所决定的。聚酰亚胺是指主链上含有酰亚胺环结构的一类聚合物,其中以含有酞酰亚胺环结构的聚合物最为重要。聚酰亚胺的合成方法很多,它通常由二酐单体和二胺单体通过缩聚反应而得。一般采用所示的“两步法”或“一步法”缩合制备。
所谓的两步法即:第一步,首先将芳香二胺溶解在二甲基乙酰胺(DMAc)或N-甲基吡咯烷酮(NMP)等极性酰胺类溶剂中;然后将芳香四酸二酐以固体状态(粉末)加入,在室温搅拌进行低温缩聚反应制得可溶性的聚酰胺酸溶液。第二步,向聚酰胺酸溶液加入酸酐和叔胺混合物等脱水剂在室温-100 oC进行化学亚胺化制得聚酰亚胺;或将其涂在适当的基片上,先在较低温度蒸发掉大部分溶剂,得到固含量65-75% PAA膜,并在250-300 oC下加热脱水、环化得聚酰亚胺。所谓的一步法即:将等摩尔的芳香二胺和芳香二酐在高沸点溶剂中于180-220 oC 反应得到高分子量的聚酰亚胺;适合这种高温溶液缩聚的溶剂有硝基苯、苯腈、α-氯代萘等芳香类溶剂[36, 37]或苯酚、间甲酚、对氯酚等苯酚类溶剂。另外加速这种高温聚合法的催化剂有苯甲酸、对羟基苯甲酸等芳香族羧酸]或异喹啉类芳香族胺。


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